English  
  
 热线电话: 13602837170
高效液相色谱法分析头孢硫脒-技术服务-三闪仪器-
产品中心

首页>技术服务>

 

高效液相色谱法分析头孢硫脒

 
本品为(6R,7R)-3[(乙酰基)甲基]-7-[α-(N,N’-二异丙基脒硫基)-乙酰胺基]8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸内铵盐。按无水物计算,含C19H28N4O6S2不得少于94.0%。
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末;几乎无臭,有引湿性。
本品在水中极易溶解,在乙醇中微溶,在丙酮、氯仿或乙醚中不溶。
比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E),比旋度为135°~ 145°。
【鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与头孢硫脒对照品主峰的保留时间一致。
(2)取本品适量,加水溶解并制成每1ml中约含20mg的溶液,作为供试品溶液;另取头孢硫脒对照品适量,加水溶解并制成每1ml中约含20mg的溶液,作为对照品溶液;取对照品溶液和供试品溶液等量混合,作为混合溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录VB)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板[取硅胶G2.5g,加含1%羧甲基纤维素钠的磷酸盐缓冲液(pH5.8)适量,调浆制板,经105℃活化1小时,放入干燥器中备用]上,以新鲜配制的甲醇-异丙醇-磷酸盐缓冲液(pH5.8)(7:2:1)为展开剂,展开后,晾干,于100℃加热30分钟,置碘蒸气中显色检视。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同,混合溶液应显一个斑点。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致 (中国药典2000年版二部附录Ⅳ C)。
以上(1)、(2)两项可选做一项。
【检查】 结晶性 取本品少许,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ D),应符合规定。
酸度 取本品,加水制成每1 ml中含0.1g的溶液,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为4.0~6.0。
溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.6g分别加水5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录ⅨB)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色6号标准比色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A 第一法)比较,均不得更深。
水分 取本品,照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过1.5%。
有关物质取本品适量,加流动相制成每1ml中含0.5mg的溶液作为供试品溶液,精密量取适量,加流动相稀释成每1ml中含5μg的溶液作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件测定。量取对照溶液10μl,注入液相色谱仪,调节检测器灵敏度,使主成分拖尾峰(tailingpeak)。前者少见。>液相色谱色谱峰的峰高约为满量程的20%,再准确量取上述两种溶液各10ml,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,单个杂质峰的基线构成之面积称峰面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h>峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积(1.0%),各杂质峰峰面积总和(小于对照溶液主成分峰峰面积1/10的杂质峰不计)不得大于对照溶液主成分峰峰面积的2.5倍(2.5%)。
二氯甲烷 照氯相色谱法(中国药典2000年版二部附录V E) 测定,
色谱条件与系统适用性试验用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷基共聚物为固定相的毛细管色谱柱(30m×0.53mm,涂层厚3.0μm),柱温为30℃(每次进样测定后,柱温升至100℃维持8分钟)。称取二氯甲烷、丙酮和乙醇各适量,加水制成每1ml中各含0.4mg的溶液,作为分离度溶液,量取1μl,注入气相色谱仪。二氯甲烷峰与乙醇峰、丙醇峰的分离度均应符合规定。
取二氯甲烷适量,精密称定,加水定量稀释制成每1ml中含40m g的溶液,作为对照溶液;另取本品约0.1g,精密称定,精密加水2ml,振摇使溶解,作为供试品溶液。精密量取上述两种溶液各1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如显与二氯甲烷对照溶液相应的色谱峰,按内标法以峰面积计算,含二氯甲烷的量不得过0.06%。
细菌内毒素 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E),每1mg头孢硫脒中含内毒素的量应小于0.075EU。
无菌 取本品,分别加入100ml 0.9%无菌氯化钠溶液中使溶解,用薄膜过滤法处理后,依法检查(中国药典2000年版二部附录ⅪH),应符合规定。
【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠2.76g,枸橼酸1.29g,加水溶解并稀释成1000ml)-乙腈(80:20)为流动相;检测波
长为254nm。理论板数按头孢硫脒峰计算应不低于3000;取头孢硫脒对照品适量,加0.1mol/l盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中含头孢硫脒2mg的溶液,置80℃水浴中加热10分钟,放冷,滤过,取续滤液10μl注入液相色谱仪,头孢硫脒峰与其降解产物峰的分离度应符合规定。
测定法 取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含头孢硫脒0.1mg的溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取头孢硫脒对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C19H28N4O6S2的含量。
 

关于我们| 联系方式| 邮箱登陆| 三闪空间| 产品报价| 技术论坛| 友情链接| 常见问题
Tel:020-85624846 Fax: 020-85575260 Mob:13602837170 QQ:635399489 Email:salesgzsstk.com
版权所有 Copyright(C)2006-2019 广州三闪特科仪器有限公司 粤ICP备14056112号 微信公众号:ssyq168 网站制作:HC126